1- جداسازی، پیش تغلیظ و اندازه گیری یونهای مس(ii) با یک مشتق دی آمید جدید به روش hlle-gf-aas 2- بررسی ترکیبات مؤثره و اندازه گیری میزان سافرانال در زعفران ایرانی به رورش ua-hs-spme-gc/ms و ua-se-hplc/uv

یک روش سریع و مطمئن برای استخراج گزینشی و پیش تغلیظ یونهای (ii)cu توسط استخراج مایع – مایع همگن معرفی شده است. یک لیگاند سنتزی جدید به عنوان لیگاند کمپلکس کننده مناسب برای استخراج و پیش تغلیظ یونهای(ii) cu بررسی شده است. zonyl fsa به عنوان یک معرف جداکننده فاز، تحت شرایط ph اسیدی ملایم بکار برده شده است. کوره گرافیتی برای اندازه گیری یونهای (ii) cuبعد از پیش تغلیظ مورد استفاده قرار گرفته است. به منظور به حداکثر رساندن درصد استخراج، تاثیر ph، نوع و حجم حلال آلی امتزاج پذیر با آب، غلظت عامل کمپلکس دهنده و zonyl fsa و همچنین اثر یونهای مزاحم در اندازه گیری یونهای (ii) cuبررسی شد. اثر پارامترهای آزمایشگاهی مختلف بر روی درصد استخراج و تشکیل کمپلکس با استفاده از روشهای طراحی فاکتوریل و سطح پاسخ ( روشهای طرح ساختاری مرکزدار ) مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه (fsa]=3/45% ، w/v [thf]=19/27% v/v ، [ligand]= m10^3-×1/2 ph= 52/4] ) و 50 نانوگرم یونهای (ii) cuدر 5 میلی لیتر فاز آبی می تواند به صورت کمی به داخل یک قطره 80 میکرولیتری استخراج شود. حداکثر فاکتور تغلیظ در این روش 5/62 به دست آمد، و منحنی کالیبراسیون روش مذکور در محدوده ng ml^-1 200-0/1خطی بود. این روش دارای حدتشخیص ng ml^-1 004/0 است. تکرارپذیری روش برای 10 بار تکرار اندازه گیری برای غلظت ng ml-1 10 برابر% 6/4 می باشد، روش مذکور برای استخراج و اندازه گیری یونهای (ii) cuدر نمونه های مختلف آبهای طبیعی مورد استفاده قرار گرفت. زعفران با نام علمی (crocus sativus l) گرانقیمت ترین ادویه جهان است. که دارای خواص ضد سرطان و ضد افسردگی است، در این تحقیق از روش نسبتاً جدید میکرواستخراج با فاز جامد استفاده شده است، شرایط بهینه spme عبارتند از: زمان اعمال فراصوت 15دقیقه، دمای استخراج 50 درجه سانتیگراد، زمان استخراج 40 دقیقه و زمان واجذب 2 دقیقه. میکرواستخراج با استفاده از فیبر 100 میکرومتری pdms و فیبر 3 تایی pdms/dvb/car انجام شد. در این تحقیق نیز تمام ترکیبات از طریق مقایسه طیف جرمی آنها با طیف های استاندارد موجود در کتابخانه nist به همراه تطبیق اندیس بازداری (ri) آنها با مقادیر گزارش شده (برای ترکیبات استاندارد) در متون علمی شناسایی شدند. برای شناسایی ترکیبات موجود در زعفران از زعفران سرخ و سفید یا دسته ای بیرجند استفاده شد. تحت شرایط بهینه تعداد 30 ترکیب برای کلاله و 21 ترکیب برای خامه زعفران شناسایی شد، همان طور که انتظار می رفت در بین ترکیبات فرار کلاله و خامه زعفران ترکیب شاخص در هر دو مورد سافرانال بود. سافرانال از ترکیب های مهم گیاه زعفران محسوب می شود که در واقع عامل عطر زعفران است. غلظت ترکیبات موثره زعفران بسته به شرایط آب و هوایی، محل کشت، روش خشک کردن، روش استخراج آنها و... تغییر می کند. نتایج نشان داد که استفاده از فیبر 3 تایی و استفاده از آب به عنوان اصلاحگر باعث افزایش درصد استخراج می شود. همچنین نتایج نشان داد که spme روشی ساده و کارا برای شناسایی ترکیبات است و می تواند به خوبی برای اهداف مقایسه ای در بررسی کیفیت زعفران به کار رود. در ادامه این تحقیق نسبت به بررسی میزان سافرانال با استفاده از روش ua-se-hplc در دو منطقه خرم آباد و چغلوندی اقدام گردید. استخراج ترکیب مورد نظر با متانول به کمک حمام فراصوت به مدت 30 دقیقه در دمای 40 درجه سانتیگراد و شناسایی آن با دستگاه hplc انجام شد. و rsd معادل % 2/2 برای پنج بار تکرار استخراج بدست آمد. این روش استخراج برای اندازه گیری فاکتورهای کیفیت زعفران از جمله سافرانال، کروسین و پیکروسین بسیار سریع، انتخابگر و کارا است، و می تواند به صورت گسترده ای برای مقایسه کیفیت زعفران مناطق مختلف به کار رود.